BL05-1型二氧化碳測定儀
依據(jù)最新國家標準GB/T 176-2017、GB/T 12960-2019《水泥組分的定量測定》，關于水泥中石灰石參加量的測定方法，本公司研制開發(fā)出本型號測碳儀。
本儀器作為升級型產(chǎn)品，試驗操作簡單快捷，試驗可靠性高，是測定水泥中石灰石組分含量的bi備裝置，更是試驗室以及研究機構等的理想產(chǎn)品。
本儀器采用【堿石棉吸收稱量法】進行二氧化碳含量的測定，結構緊湊，外觀新穎，測定結果的精密度和準確度較高。
二氧化碳的測定采用堿石棉吸收重量法。本裝置的工作原理是：
水泥試樣用磷酸分解，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流（在反應瓶前端，通過鈉石灰、堿石棉等等預先除去氣流中的二氧化碳氣）帶入一系列的吸收管（瓶），首先用濃硫酸除去氣流中的水分，再用吸附有硫酸銅的固體顆粒除去氣流中的硫化氫。經(jīng)過凈化的氣流通過兩個可以稱量的 U 形管 11 和 12，內各裝 3/4 堿石棉和 1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉定量吸收后稱量。
為調節(jié)并穩(wěn)定氣體流速，采用轉子流量計對氣體流量進行調節(jié)。
為控制加熱反應時間和抽氣吸收時間，具有計時（到達預設時間后自動關斷輸出）和蜂鳴器鳴叫提示功能。反應和吸收全過程可自動控制完成。
l 電源電壓：220V±10%，50Hz
l 抽氣泵定時時范圍：1~99分鐘 ，到時自動關斷，蜂鳴器鳴叫。
或設置為連續(xù)工作模式，直至手動關閉。
l 加熱爐定時時范圍：1~99分鐘 ，到時自動關斷，蜂鳴器鳴叫。
l 計時精度：＜0.01秒
l 加熱功率：0~300W連續(xù)可調，到達設定時間后自動停止。
l 工作環(huán)境：溫度0~40℃，相對濕度<80%
除另有說明外，所用試劑應不低于分析醇，用于標定的試劑應為基準試劑，所用水應符合GB/T 6682中規(guī)定的三級水要求。
所列市售濃度液體試劑的密度是指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）。在化學分析中，所用酸，凡未注明濃度者，均指市售濃酸。用體積比表示試劑的稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。
l 硫酸（H?SO?）：密度1.84g/cm3，質量分數(shù)95%~98%。
l 磷酸（H?PO?）：密度1.68g/cm3，質量分數(shù)≥85%。
l 堿石棉：粒度1mm～2mm（10目～20目），化學純，密封保存。
l 鈉石灰：粒度2mm～5mm，醫(yī)藥用或化學純，密封保存。
l 無水高氯酸鎂（Mg(ClO?)?）：制成粒度0.6mm～2mm，貯存于密封瓶內。
l 硫酸銅（CuSO?·5H?O）飽和溶液。
l 硫化氫吸收劑：將稱量過的、粒度在 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一個平盤內，然后用一定體積的硫酸銅溶液浸泡，硫酸銅溶液的質量約為浮石質量的一半。把盤和料放在 150 ℃±5 ℃的干燥箱內，在玻璃棒不時攪拌下，蒸發(fā)混合物至干，烘干至少5h，將固體混合物冷卻后，立即貯存于密封瓶內。
l 開機界面
儀器通電后，打開電源，顯示屏顯示開機畫面，該界面包含儀器的軟件版本號信息。開機界面顯示3秒后自動進入主界面。
l 主界面
如圖所示：
【抽氣定時：20分鐘】：設定的抽氣定時時間。
【剩余時間：20：00】：抽氣泵剩余工作時間。當抽氣泵不工作時，此處顯示一直等于設置的抽氣時間。
【加熱定時：20分鐘】：設定的加熱定時時間
【剩余時間：04：32】：加熱爐剩余工作時間。當加熱爐不工作時，此處顯示一直等于設置的加熱時間。
【左下角豎條】：指示當前加熱輸出功率。
【50%】：表示當前設定的加熱輸出功率為50%。
注：可通過按鍵【切換】（參考下節(jié)內容），選擇需要更改的定時時間，顯示為藍色背景黑色數(shù)字時，該定時時間可以調節(jié)。
l 按鍵說明
【切換】： 短按該按鍵，【抽氣定時】變?yōu)?/span>藍色背景黑色數(shù)字顯示，此時該時間可調。
再次短按該按鍵，【加熱定時】變?yōu)?/span>藍色背景黑色數(shù)字顯示，此時該時間可調。
再次短按該按鍵，兩個定時時間均為正常顯示。
【-】【+】（定時調節(jié)）：短按一次，定時時間減少1分鐘或增加1分鐘。
長按不松手，定時時間不停的減少或增加。
l 注：只有在選中其中一個定時時間后，此處兩個按鍵才可進行有效調整。
【加熱】：加熱停止狀態(tài)下：短按一次，系統(tǒng)開始加熱輸出。
加熱開啟狀態(tài)下：短按一次，系統(tǒng)關閉加熱輸出。
按鍵上方指示燈亮起：開始加熱，指示燈關閉：停止加熱。
【-】【+】（加熱調節(jié)）：短按一次，加熱功率減小1%或增加1%。
長按不松手，加熱功率不停的減小或增加。
注：只有在加熱開啟狀態(tài)下，才可調整加熱輸出功率。
注：為保護設備，只要啟動加熱，設置的加熱定時就會開始倒計時，并在時間到達
后關閉加熱爐，并且伴隨蜂鳴器鳴叫提示。當不確定加熱時間時，可稍微調大加
熱定時時間，也可在聽到蜂鳴器提示后重新開啟加熱。
【計時開】【計時關】：啟動或停止氣泵定時輸出。
按鍵上方指示燈亮起：氣泵輸出會按照設定的定時時間運行，到達設定
的時間后氣泵自動停止，且蜂鳴器鳴叫。
按鍵上方指示燈不亮：氣泵輸出定時功能關閉，氣泵將一直工作，直至
手動關閉氣泵。
【抽氣開】【抽氣關】：啟動或停止氣泵輸出。
按鍵上方指示燈亮起：氣泵啟動；
指示燈關閉：氣泵停止。
注：只有在氣泵啟動狀態(tài)下，抽氣剩余時間才會開始計時。否則，就算開啟抽氣 計時功能，抽氣剩余時間仍然等于設置的抽氣定時時間。
裝置結構如下圖所示。其工作流程及工作原理如下。
1. 抽氣部分：本裝置在抽氣的最后部分安裝一個適宜的抽氣泵和一個可調氣體流量的玻璃轉子流量計，以保證氣體或空氣通過裝置均勻流動。
2. 空氣凈化部分： 進入裝置的氣體先通過含鈉石灰（或堿石棉）的吸收塔 1 和含堿石棉的 U 形管 2，氣體的二氧化碳被除去。
3. 酸分解反應部分：反應瓶 4 中裝入樣品。濃磷酸通過分液漏斗 5 加入反應瓶中，樣品中的碳酸鹽被酸分解生成二氧化碳。反應瓶底部用電爐加熱，促使碳酸鹽分解反應進行wan全。
4. 反應后產(chǎn)生氣體的凈化部分：反應產(chǎn)生的二氧化碳隨同凈化的空氣通過球形冷凝管 7，其中的水分大部分被冷凝下來。繼之，氣體進入含濃硫酸的洗氣瓶 8，進一步除去其中的水分。最后，通過含硫化氫吸收劑的 U 形管 9 和無水高氯酸鎂的 U 形管 10，氣體中的硫化氫和水分被除去。
5. 二氧化碳定量吸收部分：凈化后的氣體通過兩個可以稱量的 U 形管 11 和 12，內各裝 3/4 堿石棉和 1/4 無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉裝在無水高氯酸鎂之前。反應生成的二氧化碳在 U 形管 11 和 12 中被定量吸收，稱量后根據(jù) U形管增加的質量，計算試樣中二氧化碳的含量。
6. 保護部分：U 形管 12 后面接一個附加的 U 形管 13，內裝鈉石灰或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分從后面進入 U 形管 12 中。U 形管 13 的后端接流量計和抽氣泵。
二氧化碳測定裝置結構示意圖
1---吸收塔：內裝鈉石灰或堿石棉 7---球形冷凝管
2---U型管：內裝堿石棉 8---洗氣瓶：內裝硫酸
3---緩沖瓶 9--- U型管：內裝硫化氫吸收劑
4---反應瓶：100mL 10--- U型管：內裝無水高氯酸鎂
5---分液漏斗 11，12--- U型管：內裝堿石棉和無水高氯酸鎂
6---電爐 13--- U型管：內裝鈉石灰或堿石棉
儀器管道連接如下圖所示，參考上一章節(jié)各玻璃管定義。
1) 安裝
按【儀器結構以及安裝】安裝儀器。
l 在往吸收塔和 U 形管裝試劑時，U 形管和吸收塔內的試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花，防止試劑流動而堵塞進出氣孔，磨口處涂以少量薄層凡士林，蓋上磨口塞。
l 吸收塔 1 裝鈉石灰或堿石棉。
l U 形管 2 裝堿石棉。
l 把球形冷凝管的側管充滿水，冷凝管進、出水口用止水夾夾住。
l 將濃硫酸小心裝入洗氣瓶 8 中，高度為 3/4。
l U 形管 9 裝硫化氫吸收劑； U 形管 10 裝無水高氯酸鎂；U 形管 13 裝鈉石灰或堿石棉。
l U 形管 11 和 12 內各裝 3/4 二氧化碳吸收劑（堿石棉）和 1/4 水分吸收劑（無水高氯酸鎂）。對氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前，即水分吸收劑（無水高氯酸鎂）在 U 形管的左側支管中。
l 連接膠管。
2) 裝置氣密性檢查
將吸收塔 1 的進氣口處的橡膠管用止水夾夾住，關閉分液漏斗 5 的活塞，接通各 U 形管的活塞，打開電源開關和氣泵開關，調節(jié)氣體流速為 60～100 mL/min 左右。經(jīng) 1～3 min 后，洗氣瓶 8 中氣泡明顯減少（每分鐘不超過 2 個氣泡時），即達到氣密性要求。否則，檢查各活塞處是否緊密接觸，必要時涂以薄層凡士林；檢查各接頭處是否連接良好，橡膠管是否老化。
3) 試樣的測定步驟
（1） 預先除去裝置中的二氧化碳和水分
每次測定前，將一個空的反應瓶連接到圖 3 所示的儀器裝置上，連通 U 形管 9、10、11、12、13，U 形管的磨口塞都置于開的位置。打開電源開關和氣泵開關，加熱調節(jié)旋鈕置于關的位置，控制氣體流速約為 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡），通氣 30min 以上，以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。
提示：每次開始試驗時，可先不將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，把 U 形管10 直接與 U 形管 13 連接，控制氣體流速約為 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡），通氣約20min 后，再將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，繼續(xù)通氣 10min，以延長 U 形管 11和 12 的有效期。
（2） 恒量 U 形管 11 和 12
關閉氣泵開關，關閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關閉U型管10、13的磨口塞。然
后取下 U 形管 11 和 12 放在平盤上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。重復此操
作，再通氣 10min，取下，恒溫，稱量，直至每個管子連續(xù)二次稱量結果之差不超過 0.0010g
為止，以最后一次稱量值為準。
提示：取用 U 形管時，應小心避免影響質量、打碎或損壞。建議進行操作時帶防護手套。
如果 U 形管 11 和 12 的質量變化連續(xù)超過 0.0010g，更換 U 形管 9 和 10。
（3） 測定試樣
稱取約 1g 試樣（m3），精確至 0.0001g，置于干燥的 100mL 反應瓶中。
注：如果水泥試樣中碳酸鹽含量較高，應按比例適當減少稱取試樣量。測定石灰石中二氧
化碳的含量時，稱取試樣量改為約 0.1g。
將反應瓶連接到如圖所示的儀器裝置上，并將已稱量的 U 形管 11 和 12 連接到如圖所
示的儀器裝置上。
l 打開電源開關、氣泵開關（不要打開計時開關），控制氣體流速約為50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡）。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應瓶 4 中，并留少許磷酸在漏斗中起液到封作用，關閉活塞。
l 打開加熱功能，調節(jié)加熱功率60%左右，并調節(jié)加熱定時為10分鐘。
l 等待反應瓶中的液體至沸。
l 更改加熱定時為5分鐘。關閉加熱功能，然后立即重新打開加熱功能。此時，反應瓶將繼續(xù)被加熱微沸5分鐘。注意此過程如果加熱功率過高，反應瓶內沸騰強烈，可適當減小加熱功率。
l 5分鐘后，加熱自動停止，蜂鳴器鳴叫。
l 調整抽氣計時為25分鐘，打開計時開關。此時，儀器將繼續(xù)抽氣25分鐘。
l 25分鐘后，抽氣自動停止。蜂鳴器鳴叫。
注意：通氣 25min。注：加熱過程需人為跟蹤。微沸5min和通氣 25min 的過程由儀器自
動控制完成。
提示：切勿劇烈加熱，以防反應瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。一般控制在 4 min～6 min 液
體至沸。
l 關閉氣泵開關和計時開關，關閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關閉 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盤上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。用每根 U 形管增加的質量（ m 1和 m 2 ）計算水泥中二氧化碳的含量。
l 如果第二根 U 形管 12 的質量變化小于 0.0005g，計算時忽略。實際上二氧化碳應全部被第一根 U 形管 11 吸收。如果第二根 U 形管 12 的質量變化連續(xù)超過 0.0010g，應更換第一根 U 形管 11，并重新開始試驗。
l 每次結束測定后，在裝置上裝一個干燥的空反應瓶，關閉所有的磨口塞，用夾子夾住進氣口。關閉電源開關。
（4） 空白試驗
同時進行空白試驗。除不加入試料之外，采用wan全相同的分析步驟，取相同量的試劑進行
試驗。計算時從測定結果中扣除空白試驗值（ m 0 ）。
（5） 連續(xù)測定和反應瓶的處理
待一個測定結束后，取下反應瓶，裝上另一個盛裝試料的反應瓶繼續(xù)下一個樣品的測定，
將測定后反應瓶中的殘余物倒出，洗凈反應瓶，烘干備用。測定時現(xiàn)稱樣，避免稱量好的
試樣長時間在反應瓶中吸收空氣中的二氧化碳。如結束測定后，在裝置上裝一個干燥的空
反應瓶，關閉所有的磨口塞。防止空氣中的二氧化碳和水分進入測定裝置中。
水泥中二氧化碳的含量按下式計算：
式中：
——水泥中二氧化碳的質量分數(shù)，%；
m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加的質量，單位為克（g） ；
m 2 ——吸收后 U 形管 12 增加的質量，單位為克（g） ；
m 3 ——水泥試料的質量，單位為克（g）；
m 0 ——空白試驗值，單位為克（g）。
注：如果 U 形管 12 的質量變化小于 0.0005g，計算時忽略。
注意事項
1. 反應瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應瓶變形。使用一段時間后，用稀的鹽酸溶液或稀的*溶液洗滌瓶內壁上的殘留物。
2. 冷凝管：連續(xù)測定樣品時，冷凝管上端如有較多水汽凝結，請更換冷凝管的冷卻水，并清理上端水珠。
3. U 形管及干燥塔磨口處應用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在 U 形管表面上，避免 U 形管的質量發(fā)生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進出氣孔；反應瓶 4 的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易炭化。
4. U 形管和吸收塔每次裝好試劑后，U 形管和吸收塔內的試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團的棉花，防止試劑流動而堵塞進出氣孔。
5. 水分吸收劑（無水高氯酸鎂）、二氧化碳吸收劑（堿石棉）和鈉石灰極易吸水及二氧化碳，在制作或往干燥管中裝入這些試劑時要迅速，裝好后要將活塞或磨口關閉；試劑瓶用后要馬上密封。避免這些試劑長時間暴露在大氣中而失效。特別是水分吸收劑（無水高氯酸鎂）吸水性很強。
6. 使用 U 形管時要輕拿輕放，將要稱量的 U 形管放在干凈的、干的瓷盤內。防止污染。
7. 拆裝 U 形管 11 和 12 時，應戴手套，防止手上汗液玷污 U 形管。注意勿對 U形管兩臂向內或向外施加過大壓力或拉力，以免彎曲部分斷裂。
8. 濃硫酸有強烈的腐蝕性，在使用、維修儀器和更換試劑時切勿濺在皮膚或衣物上。濃硫酸遇水發(fā)出大量的熱，往洗氣瓶 8 中加注濃硫酸時，瓶中不應有水分。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸炭化。
9. 在較長時期內停止使用裝置時，用止水夾將干燥塔 1 的進氣管夾住，將 U形管的磨口塞關閉，套上一個空的干燥反應瓶，防止空氣中的大量水分和二氧化碳進入裝置中。
10. 本裝置連接管使用 ф 6×9 的硅橡膠管，硅橡膠管不易老化，使用壽命長。
試劑的更換
1. 吸收塔 1中的鈉石灰應為粉紅色粒狀顆粒。使用一段時間后，如有 1/2 部分粉紅色褪去變?yōu)榈凵?，或成為粉狀物，則更換其中的鈉石灰。
2. U 形管 2 中的堿石棉應為顆粒狀。如左臂的堿石棉有 1/2 粉化成為粉狀物，且顏色變?yōu)榘咨珪r，更換其中的堿石棉。
3. 在多次測定含硫化物含量較高的樣品（例如礦渣或礦渣水泥樣品）后，洗氣瓶 8 中的濃硫酸會逐漸渾濁，系硫化氫被濃硫酸氧化生成單質硫所致：
3H 2 S+H 2 SO 4 ==4S↓+4H 2 O
單質硫的含量在一定范圍內，不會影響濃硫酸對水分的吸收效果。在使用一段時間后，如沉淀物過多，可酌情更換洗氣瓶 8 中的濃硫酸。
4. U 形管 9 左側支管中的硫化氫吸收劑有 1/3 變黑后，更換該部分吸收劑。吸附有硫酸銅的吸收劑顆粒要適中。若太粗，則總表面積太小，吸附能力不強，除硫化氫的效果不好；若太細，則氣體不易通過，氣體阻力大，抽氣時間需延長。
5. 如果 U 形管 11 和 12 的質量變化連續(xù)超過 0.0010g，更換 U 形管 9 中的硫化氫吸收劑和 U 形管 10 中的無水高氯酸鎂。
6. 在恒量過程中，如果 U 形管 12 的質量變化連續(xù)超過 0.0010g, 應更換 U 形管11 中的吸收劑，并重新開始試驗。
7. U 形管 13 中的鈉石灰粉紅色褪去變?yōu)榈凵珪r，更換其中的鈉石灰。
（包含安裝在主機上的玻璃器皿）
序號 | 名稱 | 規(guī)格 | 數(shù)量 | 備注 |
1 | 儀器主機 | 1 | ||
2 | 吸收塔 | 1 | ||
3 | U型管 | 大號 | 4 | |
4 | U型管 | 小號可稱重 | 4 | |
5 | 緩沖瓶 | 1 | ||
6 | 反應瓶 | 2 | ||
7 | 分液漏斗 | 2 | ||
8 | 冷凝管 | 1 | ||
9 | 洗氣瓶 | 1 | ||
10 | 橡膠管 | 米 | 1 | |
11 | 鑷子 | 1 | ||
12 | 止水夾 | 5 | ||
13 | 鈉石灰 | 500g/瓶 | 3 | |
14 | 堿石棉 | 100g/瓶 | 1 | |
15 | 硫化氫吸收劑 | 200g/瓶 | 1 | |
16 | 無水高氯酸鎂 | 1 | ||
17 | 標準樣品 | 1 | ||
18 | 電源線 | 1 | ||
19 | 棉花 | 1包 | ||
20 |
